Sievers M9分析仪电导率检测稳固性的改进和最佳操作

本文为您介绍，使用配置样品电导率功能的Sievers^® M9 TOC分析仪，在检测第一阶段电导率时的工艺改进。许多用户选用M9分析仪来检测第一阶段电导率，以简化从前使用台式仪表检测电导率的繁琐工艺，从而提高了检测效率。用M9分析仪来检测电导率，能够大大降低用台式仪表检测电导率时固有的不稳定性，同时实现数据传输的自动化。

但在某些情况下，显著的不稳定性来源仍然存在，有时会使分析仪报告的检测结果超出药典规定的±2%准确度限值。本应用文献向用户提出建议，帮助他们改进检测工艺能力、降低导致超出规格（OOS，Out of Specification）结果的不稳定性。

传统的M9电导率检测程序是先进行1.4 mS/cm单点校准，然后进行25 µS/cm HCl确认。根据USP所规定的±2%准确度的要求，确认结果必须在24.5 - 25.5 µS/cm之内才算通过。当进行25 µS/cm确认时，1.4 mS/cm校准中的微小偏差会使确认结果超出±2%的规格标准。此外，当空气中的CO₂进入标准品溶液时，会提高HCl标准品的电导率结果。

我们通过实验数据来评估导致检测不稳定的原因，并确定最大程度地降低不稳定性的条件，以改进检测工艺的效能、提高满足±2%规格标准的成功率。我们用12台M9分析仪分别进行1.4 mS/cm和100 µS/cm单点校准，然后再测试一定范围内各个确认浓度点的准确度。

我们通过计算满足±2%规格标准的工艺能力，确定了稳固性最佳的校准/确认组合。

图1显示了多台分析仪在5、10、25、50、100 µS/cm处检测的结果数据。图的顶部显示的数据组来自1.4 mS/cm校准，底部显示的数据组来自100 µS/cm校准。虚线代表规格限值。

图1：6个不同确认点的

2种校准的电导率准确度比较

表1列出了2种不同校准的各个确认浓度的工艺能力，以及相对应的超出规格标准的概率。如果工艺能力指数低于1.3，则表示该工艺不能满足99.99%置信度的规格限值。表1量化了100 µS/cm校准与1.4 mS/cm校准相比较时的性能改进幅度。例如，1.4 mS/cm校准和25 µS/cm HCl确认组合的测量工艺会因测量偏差而产生最高31%的超出规格概率，而100 µS/cm校准和25 µS/cm HCl确认组合的测量工艺会使超出规格概率降低到1%以下。

表1：比较不同的校准和确认组合的

工艺能力和超出规格的频率

用于2.0升级版本的固件和软件的校准任务和确认标准品能够为用户提供灵活而稳健的测量工艺，大大提高了工艺能力。以下是我们的操作建议：

进行100 µS/cm校准而非1.4 mS/cm校准，可以对用于药典的水测试的各种确认标准品提高电导率测量的准确性。此建议能够明显解决测量结果不稳的问题、改进药典合规的性能表现。用户可以根据现有的工艺能力和超出规格的频率来自行决定是否实施此建议。如果操作的不稳定性本就很小，则用户可能不会看到明显的工艺改进。